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宮本 ユタカ; 安田 健一郎; 間柄 正明
Analyst, 140(13), p.4482 - 4488, 2015/07
被引用回数:6 パーセンタイル:21.67(Chemistry, Analytical)ウラン,トリウム,鉛,ランタニド元素を一本の陰イオン交換カラムを使って自動的かつ逐次的に分離した。この分離は塩酸,硝酸,酢酸,フッ化水素酸からなる組成が単純で高純度の酸の混合物を溶離液に使うことで達成できた。この単純かつ自動分離システムを窒素圧縮ガスで稼働し、コンピュータプログラムで制御している。分離評価では粉末岩石標準試料をこのシステムで分離した。0.23ngのルテチウムなど目的元素の元素含有量を分離回収率や操作ブランクの補正なしに正確に定量することができた。この分離システムによって、化学分離にかかる時間や労力を削減することができ、少量の環境試料中元素の極微量定量・同位体分析に有効である。
永目 諭一郎
Journal of Nuclear and Radiochemical Sciences, 6(2), p.A21 - A28, 2005/12
原研における超アクチノイド元素ラザホージウムの放射化学的研究をレビューする。超アクチノイド核種Rfを東海研タンデム加速器を用いてCm(O,5n)反応で合成し、最大生成断面積を13nbと決定した。生成率は2分間に1原子であった。このRfの酸溶液中でのイオン交換挙動を、当グループで開発した迅速イオン交換分離装置を用いて単一原子レベルで系統的に調べた。その結果、塩酸や硝酸溶液中ではラザホージウムが周期表第4族元素の性質を示すことを明らかにした。一方フッ化水素酸溶液中では、他の第4族元素とは著しく異なるイオン交換挙動を示した。この奇妙な化学挙動は重元素領域で期待される相対論的効果の影響を示唆している。
金沢 徹*; 日高 昭秀; 工藤 保; 中村 武彦*; 更田 豊志
JAERI-Tech 2004-050, 53 Pages, 2004/06
シビアアクシデント時における燃料からの放射性物質放出を調べるVEGA実験では、放出量評価の一環として、実験後に装置配管を酸洗浄した溶液を線計測し、燃料からの放出量と装置内への沈着量のマスバランスを求めている。しかしながら、照射後数年間冷却した燃料を用いた場合、短半減期核種や微量元素の定量化が不可能である。そこで、これらの放出及び移行評価を目的として、誘導結合プラズマ原子発光分光分析(ICP-AES)を用いて酸洗液中の元素分析を実施することにしている。分析に際しては、装置の汚染防止及び被曝量低減の観点から、主な線源であるCsを事前に溶液から除去しておく必要がある。アンモニウムモリブドリン酸(AMP)を用いるイオン交換分離法について、分離試験を実施した結果、Csを99.9%以上分離できること、また、錯化剤を併用することによって、一旦分離されたSbも回収可能であることが明らかになった。また、AMP法でCs分離したVEGA-3実験の酸洗液を、ICP-AESにより試験的に元素分析した結果、U, Sr, Zrの定量化に成功した。今後、Cs分離法として沈殿分離法も併用しつつ、ICP-AESを用いて、放出,移行挙動を明らかにしてゆく予定である。
有阪 真*; 木村 貴海; 菅沼 英夫*; 吉田 善行
Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 255(2), p.385 - 389, 2003/02
被引用回数:5 パーセンタイル:36.81(Chemistry, Analytical)塩化リチウム-水/アルコール混合媒体を用いる陰イオン交換(AG 1X8樹脂)系におけるEu(III)のクロロ錯形成を時間分解レーザー誘起発光分光法により評価した。Eu(III)のクロロ錯形成は、塩化リチウムまたはアルコール濃度の増加に伴い溶液相と樹脂相の両相で促進された。アルコール濃度の増加による錯形成促進効果はメタノールよりエタノールの方が顕著だった。溶液相では観察されなかった陰イオン錯体が樹脂相では見いだされ、樹脂相の化学環境はEu(III)のクロロ錯形成にとって特異な反応場を提供することがわかった。Eu(III)の陰イオン交換樹脂への吸着挙動は主に樹脂相の化学環境に支配され、Eu(III)は、吸着過程を通じて錯陰イオンを形成することを見いだした。
有阪 真*; 木村 貴海; 菅沼 英夫*; 吉田 善行
Radiochimica Acta, 90(4), p.193 - 197, 2002/05
被引用回数:14 パーセンタイル:65.6(Chemistry, Inorganic & Nuclear)塩化リチウム-メタノール水混合溶媒を用いる陰イオン交換分離系におけるEu(III)とCm(III)の樹脂相での存在状態を解明するために、時間分解レーザー誘起発光分光法を適用した。発光寿命測定により決定した内部水和数及び発光スペクトルの解析からイオンの存在状態を評価し、(1)Eu(III)とCm(III)の内圏型クロロ錯形成は塩化リチウム及びメタノール濃度の増加により促進されること、(2)両イオンともに溶存種に比べて吸着種の方がより高次の内圏型クロロ錯体であること、(3)Eu(III)に比べCm(III)の方がより高次の内圏型クロロ錯体を形成しやすいことを明らかにした。以上の結果はそれらの分配係数()とも良い相関を示し、Eu(III)とCm(III)のは(1)と(2)によって増加し(3)によってその相互分離が達成されることを見いだした。
加藤 金治; 伊藤 光雄; 渡部 和男
Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 366(1), p.55 - 58, 2000/01
原子炉の解体に伴って大量に発生する放射線遮蔽コンクリートを合理的かつ安全に処分するためには、その廃棄物の放射能インベントリーを正確に評価することが重要である。放射能インベントリー評価法開発の一環として、ここでは、Sr-90の極微量放射能量評価のため、その親元素であるTh及びUの高感度定量法を確立した。確立した定量法は、試料を酸分解し、陰イオン交換分離後、誘導結合プラズマ-質量分析(ICP-MS)する方法である。本法におけるTh及びUの検出限界(3,n=10)は、それぞれ2.26及び1.77pptであり、放射化コンクリート実試料中の5ppm程度のTh及び1ppm程度のU定量の繰り返し再現精度は共に変動係数7%以下であった。
塚田 和明; 西中 一朗; 篠原 伸夫; 市川 進一; 永目 諭一郎; 末木 啓介*; 中原 弘道*; 大槻 勤*; 谷川 勝至*
European Physical Journal A, 2(2), p.153 - 155, 1998/00
被引用回数:2 パーセンタイル:17.12(Physics, Nuclear)ThおよびPuの15MeV陽子誘起核分裂において質量数88~159の分裂片の角度分布を放射化学的手法で求めた。両反応系において分裂する際の質量分割比が1:2という極端な非対称質量分割領域と質量数140程度の典型的な非対称質量分割領域に違いはなく、核分裂過程において同じ鞍点を経由すると考えられる。Th+p核分裂において対称分割生成物の角度異方性が非対称分割生成物の値より明らかに小さく、質量数130の領域はその中間値を示した。これら異なった角度異方性は2種類の鞍点の存在を示唆し、中間値は両成分の混合によるという仮定で説明できる。Pu+p系では対称分割生成物は観測できないが質量数130程度ではTh+p系と同じ傾向が見られた。このように角度異方性は対称および非対称分割で得られるような2つの質量分割モードの存在で説明できる。
臼田 重和
平成7年度新湿式再処理システム技術開発等成果報告書, 0, p.60 - 72, 1996/03
燃焼率を正確に測定するためには、使用済燃料中のウラン、プルトニウム、超プルトニウム及び希土類元素等を対象に破壊分析を行う必要がある。そのために開発した2系列のイオン交換分離法(鉱酸系イオン交換法及び鉱酸-アルコール混合系イオン交換法)を中心に述べる。
間柄 正明*; 篠原 伸夫; 初川 雄一; 塚田 和明; 飯村 秀紀; 臼田 重和; 市川 進一; 鈴木 敏男*; 永目 諭一郎; 小林 義威; et al.
Radiochimica Acta, 72, p.39 - 43, 1996/00
タンデム加速器でU(C,5n)反応により生成するCfの壊変特性について放射化学的手法を用いて研究した。Cfは1950年に発見された最初のカリホルニウム同位体であるがその後の研究にもかかわらず-、EC壊変様式の詳細は明らかではない。本研究ではCfを迅速イオン交換分離法により核反応によって多量に生成する核分裂生成物から分離、精製を行い、その-、x-、-線の測定を行った。Cfの線とEC娘核種のBkの線の測定より/EC分岐比を実験的に求めた。さらに線の精密測定によりその微細構造を得てこれにより-壊変の娘核種Cmの慣性モーメントを求めそれに基づいてCmの基底及び励起状態のニルソンレベルを決定しCfの壊変様式を得た。
高島 教一郎; 樋田 行雄
分析化学, 43, p.489 - 494, 1994/00
ジルコニウム及びジルコニウム合金試料中に含まれる微量カドミウムを陽イオン交換樹脂を用いて分離した後、黒鉛炉原子吸光法で定量する方法を確立した。この方法をジルカロイ分析用標準試料及び核燃料被覆管材などに適用し、これまで以下表示されていたカドミウムの実存量を明らかにした。また、本法の定量下限を決めているのは使用する水、試薬などのブランク値のばらつきであることが分った。本法の相対標準偏差は1ngCd/mlレベルで約6%であり、実試料中のカドミウム含有率は10ng/g以下であった。
佐々木 祐二; 武石 秀世; 安達 武雄; 井沢 君江*
Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 139(1), p.143 - 151, 1990/00
被引用回数:5 パーセンタイル:52.84(Chemistry, Analytical)イオン交換分離-放射化分析法を用いて、タンタル中のウラン、トリウムの分離分析法は確立された。フッ化水素酸で1gタンタルを溶解後、陽イオン交換樹脂カラムを用いてタンタルとウラン、トリウムを分離した。この時の液性は、カラムに溶液を入れる時0.5Mフッ化水素酸で、カラムからウラン、トリウムを溶離する時0.5Mフッ化水素酸-0.65Mホウ酸溶液を用いた。このカラム操作を3回くり返した時、タンタルの残存量400ng、ウラン、トリウムの回収率は95%以上であった。この方法を用いて、高純度タンタル金属中のウラン、トリウムの微量定量(ngレベル)が可能となった。
安達 武雄; 吉田 秀世*; 井澤 君江; 木原 壮林; 橋谷 博
分析化学, 33(1), p.11 - 15, 1984/00
フッ化水素酸ーホウ酸溶液の特性(フッ化物イオン濃度の低減化と緩衝効果)を利用してジルコニウム、ジルカロイ中のこん跡ウラン定量のための陽イオン交換分離法を開発した。確立した方法によると。0.5~10ppm(規格:3.5ppm以下)のウランを相対標準偏差10~5%で定量できる。鉄、スズ、クロム、ニッケルおよびジルカロイ中に通常存在する金属元素の妨害はない。原研で作製したジルカロイ標準試料の表示値決定の分析に用いた。
安達 武雄; 吉田 秀世*; 井澤 君江; 橋谷 博
分析化学, 33(9), p.455 - 459, 1984/00
フッ化水素酸容器中ではフッ化物錯陰イオンを形成するチタン、アルミニウムもフッ化水素酸ーホウ酸液中では、フッ化物イオン濃度の低減のため、陽イオン種を形成する。この系のフッ化物イオン濃度はフルオロホウ酸の隔離で常に一定に保たれる。これらを利用し、陽イオン交換法で多量ジルコニウムを分離し、逐次溶離したこん跡チタン,アルミニウムをそれぞれ吸光光度法で定量する方法を確立した。ジルコニウム、ジルカロイ中の3ppm以上のチタン、2ppm以上のアルミニウムの定量に適用できる。この方法により、新しいジルカロイ標準試料の表示値を決定した。
久保田 益充; 中村 治人; 天野 恕
Journal of Nuclear Science and Technology, 15(1), p.24 - 31, 1978/01
被引用回数:0濃度の異なるHNOを溶離剤としてCs、Srおよび希土類元素を系統的に陽イオン交換分離する方法について検討した。Al(NO)やNaNOを含むHNO溶液中でのCs、SrおよびCeの陽イオン交換挙動をバッチ法およびカラム法によって調べた結果、溶離剤として最も適したHNOの濃度はCs、Sr、AlおよびCeに対してそれぞれ0.75M、1.0M、2.0Mおよび4.0Mであった。 この分離法はAl(NO)およびNaNOの濃度がそれぞれ0.01Mおよび0.1Mまでの溶液に使用できる。 この方法を実際に原研に貯蔵されている核燃料再処理廃液に適応し、長寿命核分裂生成物の分離に成功した。
久保田 益充
Journal of Nuclear Science and Technology, 13(9), p.492 - 496, 1976/09
被引用回数:3中性子照射したセリウムから高純度Prを調整する方法について研究した。炭酸セリウムを200~220Cで分解して調整した酸化セリウムを熱中性子束7.610ncmsecで77時間照射した後、硝酸に溶解した。生成したPrは0.25Mクエン酸溶液を溶離剤とする陽イオン交換法によって分離し、その後塩酸溶液として調整した。酸化物0.51gから約1mCiのPrを調整することが出来た。Prの化学的収率および放射化学的純度はそれぞれ99%および99.99%以上であった。ここで調整した酸化セリウムは市販されている酸化セリウムと相違して、塩酸や硝酸に完全に溶解することが出来た。
久保田 益充
Bulletin of the Chemical Society of Japan, 48(12), p.3603 - 3607, 1975/12
被引用回数:0Luを陽イオン交換樹脂から-ヒドロキシイソラク酸を用いて溶離する際の流速,温度,Luのカラム分配係数および量などの変化による溶離曲線の変化について調べた。溶離曲線が正規分布曲線と一致する流速は溶離剤の濃度が0.14Mのとき40cmh,0.12Mのとき60cmh,0.10Mのとき120cmh以下であった。この関係はLuの量が200gcm以下の場合に成立した。流速にともなって変化する理論段数1段当りの高さを溶離曲線の位置と幅から求め、この値をGlueckaufの理論式に適用してLuイオンの樹脂中および溶液中の拡散係数を求めたところ、それぞれ2.610-6.410``cm5および4.210cm5となった。ここで''はLuのカラム分配係数である。これらの関係を使用すればLuのカラム分配係数が2から20の範囲で温度や流速が変化する時の溶離曲線を求めることができる。
久保田 益充
Journal of Nuclear Science and Technology, 11(8), p.334 - 338, 1974/08
被引用回数:4高純度酸化ルテチウムに含まれる不純物をイオン交換分離法を併用した放射化分析法によって求めた。-ヒドロキシイソラク酸を溶離剤として陽イオン交換分離をする前に照射した酸化ルテチウムとほぼ同じ量のイッテルビウムをターゲットに加えた。この方法は分離後のイッテルビウムフラクションの線スペクトルの解析とまた化学的収率を求めることを容易にした。分析の結果、Sc0.26ppm,Yb395ppm,Tm150ppm,Tb12ppm,およびEu2.3ppmが検出された。上記の方法によって酸化ルテチウム中に含まれる数ppmのイッテルビウムも分析することができる。
夏目 晴夫; 岡下 宏; 梅澤 弘一
日本原子力学会誌, 15(4), p.239 - 247, 1973/04
日本原子力研究所における使用済核燃料の燃焼率測定システムの概略を述べ、その中心となる破壊法による測定技術について詳述した。破壊測定は、イオン交換系統分離を基幹として体系化され、ガンマ線スペクトロメトリー、アルファ線計数法などによる放射化学分析、ならびに電量分析、質量分析など、各種定量法が用いられる。また、各種測定データの処理ならびにデータ解析のソフトウェアの機能を説明し、燃焼率の計算法を論じた。あわせて、燃焼率測定セルの整備状況を報告し、試験測定の結果得られた二、三の成果を示す。
宮本 ユタカ; 安田 健一郎; 間柄 正明
no journal, ,
環境中に放出された放射性核種を含む環境物質の履歴を分析するため、ナノグラムからピコグラムの極微量元素を化学分離する技術として、一本の陰イオン交換カラムでナノグラム以下のウラン,トリウム,鉛,希土類元素を逐次的に自動で分離できる技術を開発してきた。植物など環境試料に含まれる極微量プルトニウムの量や同位体比の変動を測定するため、これまでの目的元素にプルトニウムを加えた多元素逐次分離法の開発を行った。Puスパイクを用いた予備実験の結果、全ての目的元素を高回収率・高分離能で分離することに成功した。
佐藤 真人; 市村 誠次; 須山 賢也; 外池 幸太郎; 蒲原 佳子*; 鈴木 智久*
no journal, ,
燃焼度も考慮して使用済燃料の臨界量を精密に評価するためには、Sm等の中性子吸収FP核種量を燃焼計算で正確に求める必要がある。原子力機構では燃焼計算の妥当性確認のため軽水炉燃料の組成測定を進めているが、質量分析によるSm-147測定精度の向上に資するため、同重体のPm-147を分離する手法を検討した。従来手法ではSm-147と共存するPm-147を液シン法で定量していた。本報告では、Sm・Pm混合溶液からSmとPmを分離する手法と分離性能の確認結果を示す。